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微波消解儀的工作原理及應(yīng)用

點(diǎn)擊次數(shù):2971 更新時間:2018-01-24
 消解儀是一種常用的樣品前處理設(shè)備,按自動化程度可以分為半自動消解儀和全自動消解儀;按照原理可以分為電熱消解儀和微波消解儀。 

1. 什么是微波 

  微波是一種電磁波,是頻率在300MHz—300GHz的電磁波,即波長在100cm1mm范圍內(nèi)的電磁波,也就是說波長在遠(yuǎn)紅外線與無線電波之間。微波波段中,波長在1-25cm 的波段專門用于霄達(dá),其余部分用于電訊傳輸。為了防止民用微波功率對無線電通訊、廣播、電視和雷達(dá)等造成干擾,上規(guī)定工業(yè)、科學(xué)研究、醫(yī)學(xué)及家用等民用微波的頻率為2450 5OMHz。因此,微波消解儀器所使用的頻率基本上都是245OMHz,家用微波爐也如此。 

2. 微波的特性 

 ?。?font face="Times New Roman">1) 金屬材料不吸收微波,只能反射微波。如銅、鐵、鋁等。用金屬(不銹鋼板)作微波爐的爐膛,來回反射作用在加熱物質(zhì)上。不能用金屬容器放入微波爐中,反射的微波對磁控管有損害。 

 ?。?font face="Times New Roman">2) 絕緣體可以透過微波,它幾乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、紙張等,它們對微波是透明的,微波可以穿透它們向前傳播。這些物質(zhì)都不會吸收微波的能量,或吸收微波極少。物質(zhì)吸收微波的強(qiáng)弱實(shí)質(zhì)上與該物質(zhì)的復(fù)介電常數(shù)有關(guān),即損耗因子越大,吸收微波的能力越強(qiáng)[2]。家用微波爐容器大都是塑料制品。微波密閉消解溶樣罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。 

 ?。?font face="Times New Roman">3)極性分子的物質(zhì)會吸收微波(屬損耗因子大的物質(zhì)),如:水、酸等。它們的分子具有*偶極矩(即分子的正負(fù)電荷的中心不重合)。極性分子在微波場中隨著微波的頻率而快速變換取向,來回轉(zhuǎn)動,使分子間相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使溫度升高。我們吃的食物,其中都含有水份,水是強(qiáng)極性分子,因此能在微波爐中加熱。下面,我們可以進(jìn)一步理解微波消解試樣的原理。 

3.微波消解儀工作原理 

     稱取0.2-1.0克的試樣置于消解罐中,加入約2mI的水,加人適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HFH2O2等,把罐蓋好,放入爐中。當(dāng)微波通過試樣時,極性分子隨微波頻率快速變換取向,2450MHz的微波,分子每秒鐘變換方向2.45×109次,分子來回轉(zhuǎn)動,與周圍分子相互碰撞摩擦,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升。同時,試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場中,受電場力的作用而來回遷移運(yùn)動,也會與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同。 

     微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內(nèi)部,在試樣的不同深度,微波所到之處同時產(chǎn)生熱效應(yīng),這不僅使加熱更快速,而且更均勻。大大縮短了加熱的時間,比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 800W)作用下1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見升溫的速率非常之快。傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射、傳導(dǎo)與對流)中熱能的利用部分低,許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中,而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部,因而提高了能量利用率。 

消解儀的應(yīng)用 

應(yīng)用到消解、萃取、蛋白質(zhì)水解等多種分析化學(xué)的樣品前處理工作中,另外微波有機(jī)合成也以其的應(yīng)用優(yōu)勢將取代傳統(tǒng)的合成方法。諸如原子吸收光譜儀原子熒光光譜儀,電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀液相色譜儀,氣相色譜儀等分析儀器的樣品制備,越來越多的實(shí)驗(yàn)室采用了微波樣品處理系統(tǒng)來替代耗時、費(fèi)力、污染嚴(yán)重的方法。 

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